索氏提取器的使用方法，脂肪測(cè)定儀之粗脂肪的定量測(cè)定（油重法）

從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái)，即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)．溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管4的zui高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)浚蚨腿〕鲆徊糠治镔|(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高

1.萃取法提取粗咖fei因

用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱(chēng)取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開(kāi)口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見(jiàn)圖4-21.1,打開(kāi)電源,加熱回流2小時(shí). 實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.

2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).

3.粗咖fei因中的水分必須除*之后,才能進(jìn)行升華操作,否則留有的少量水分會(huì)在下一步升華開(kāi)始時(shí)帶來(lái)一些煙霧.

4.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過(guò)程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度,溫度太高,會(huì)發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點(diǎn)以下.

5.再升華是為了使升華*,再升華過(guò)程也要嚴(yán)格控制加熱溫度.

 索氏提取器的使用方法，脂肪測(cè)定儀之粗脂肪的定量測(cè)定（油重法）

一、目的   

學(xué)會(huì)植物組織中粗脂肪含量的測(cè)定方法。   索氏提取器的使用方法，脂肪測(cè)定儀之粗脂肪的定量測(cè)定（油重法）?

二、材料用具及儀器藥品

 花生種子、大豆種子、索氏脂肪抽提器、電熱恒溫水浴鍋、電吹風(fēng)、濾紙、稱(chēng)量瓶、電子天平、20～40目篩、小粉碎機(jī)、無(wú)水乙mi（A.R.）.  

索氏提取器脂肪測(cè)定儀之粗脂肪的定量測(cè)定（油重法）

三、原理 

脂肪不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，用乙mi或石油醚可將脂肪類(lèi)物質(zhì)提取出來(lái)。提取物中除脂肪外，還有游離脂肪酸、石蠟、磷酯、固醇、色素、有機(jī)酸等物質(zhì)，總稱(chēng)“粗脂肪"，粗脂肪的定量分析常用油重法。  

四、實(shí)驗(yàn)步驟 

1．樣品制備：含油種子去殼去雜，在105℃烘箱烘干1小時(shí)，用磨碎機(jī)粉碎，過(guò)20或40目篩，裝瓶備用。 

2．將洗凈的索氏抽提器小燒瓶編號(hào)，置105℃烘箱中烘2小時(shí)，取出，置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用天平稱(chēng)重，并記錄（W2）。 

3．精密稱(chēng)取待測(cè)樣品2g（A），裝入過(guò)濾紙筒（或包），在試樣面層塞以脫脂棉，以防漏散，將濾紙筒（包）放入提取管內(nèi)。 

4．已稱(chēng)重的小燒瓶?jī)?nèi)，倒入1/2～2/3體積的無(wú)水乙mi，聯(lián)接索氏提取器各部分 ，在水浴上進(jìn)行抽提?？刂扑囟?0～80℃，以每小時(shí)回餾3～5次較宜，一般抽提8～10小時(shí)，含油量較高的可適當(dāng)增加抽提時(shí)間。 

5．抽提完畢，使乙mi*流入小燒瓶時(shí)，取出濾紙筒（包），再回餾一次以洗滌抽提管。繼續(xù)蒸餾，待抽提管內(nèi)乙mi液面接近虹吸管上端而未流入小燒瓶前，倒出抽提管中乙mi。如此進(jìn)行數(shù)次，直至小燒瓶中乙mi基本蒸盡，取下小燒瓶，用吹風(fēng)機(jī)使殘留的乙mi全部揮發(fā)。  ?

6．將裝有脂肪的小燒瓶置于105℃烘箱中烘1小時(shí)，取出置干燥器中冷至室溫，稱(chēng)重。再烘半小時(shí)，取出冷卻，再稱(chēng)重，直至恒重(W1)；根據(jù)小燒瓶增加之重量，即可計(jì)算出樣品的粗脂肪含量。

索氏提取器脂肪測(cè)定儀之粗脂肪的定量測(cè)定（油重法）

五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告 

計(jì)算所測(cè)材料中的粗脂肪含量。  

六、思考題    

 哪些種子的粗脂肪含量較高？

 資料：杭州聚同電子有限公司   

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