索氏抽提法測定粗脂肪含量的改進(jìn)，脂肪測定儀說明書

粗脂肪含量是糧食、油料、飼料 等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中重要的質(zhì)量指標(biāo),是評 價(jià)產(chǎn)品品質(zhì),組織生產(chǎn)的重要依據(jù)之 一。在國內(nèi)外測定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應(yīng)用zui廣 泛的測定方法。在實(shí)際生產(chǎn)中,此法 存在的問題主要是抽提時(shí)間過長和抽 提結(jié)束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些 問題,對抽提過程和抽提前后采用的 處理手段進(jìn)行了改進(jìn)。以國標(biāo)方法為 參照,熱浸提-油重法和殘余法為改 進(jìn)方法,對照比較這3種檢測方法的 測定結(jié)果。

 1 方法原理 

索氏提取法測定脂肪是將樣品放 在抽提筒內(nèi)以水浴蒸餾冷凝的乙mi進(jìn) 行回流浸提,一般要十幾個(gè)小時(shí)。熱浸提-油重法由于樣品處于高溫溶劑 中,分子運(yùn)動(dòng)加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地縮短了浸提時(shí) 間,從而加快了測定速度。一般完成 樣品的整個(gè)提取過程不到2h。此法 中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替 水浴加熱,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作簡單容易。殘 余法不同之處在于采用抽提過脂肪的 殘余物的質(zhì)量來計(jì)算脂肪含量。較以 前的殘?jiān)ㄏ啾?/span>,其不需要恒重紙袋 質(zhì)量,直接在電子天平上稱出試樣質(zhì) 量,抽提前后樣品的質(zhì)量差即為浸出 的脂肪含量。測得的結(jié)果為原樣脂肪 含量,不是干基脂肪含量,與國標(biāo)法 測得的結(jié)果一致。

 2 檢測方法

2·1 試劑  分析純的無水乙mi或沸程為30- 60的石油mi。

 2·2 儀器  索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測定儀、電子天平。

2·3 試樣制備  選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。

 2·4 分析步驟

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  索氏抽提法測定粗脂肪含量的改進(jìn)，脂肪測定儀說明書

2·4·1 國標(biāo)法 

按GB/ T5512食品中脂肪的測 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測 定方法進(jìn)行檢測。為使抽提終點(diǎn)有一 量化的概念,消除不同人員目測產(chǎn)生 的差異,同時(shí)避免檢查抽提終點(diǎn)時(shí)乙 mi大量揮發(fā)傷害檢驗(yàn)人員的健康。采 取同時(shí)平行測定6個(gè)樣品, 8h后取 出一個(gè)抽提瓶,以后每隔2h取出一 個(gè),直到樣品脂肪含量不再增加為 止。測出不同類別的樣品需要的抽提 時(shí)間,可作為日常工作的參照,也是 改進(jìn)法試驗(yàn)條件確定的依據(jù)之一。樣 品測定脂肪需要的抽提時(shí)間見表1。 表1 樣品測定脂肪需要的抽提時(shí)間 樣品名稱花生大豆魚粉 抽提時(shí)間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米 抽提時(shí)間(h) 18 10 8

2·4·2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)于濾紙筒中,  烘干。把濾紙筒放到脂肪測定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接。從加液孔加入乙mi80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃ 

一、工作原理

JT-SXT-06是以索氏抽提、重量測定為基本原理來測定脂肪含量；即在溶劑的存在下，溶解脂肪，使脂肪隨溶劑提煉出來，用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來，烘干、稱重、計(jì)算出脂肪含量。

二、技術(shù)指標(biāo)

1、  提取范圍：含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。

2、  提取樣品數(shù)：同時(shí)6個(gè)/批，也可單獨(dú)提取。

3、  電源：電壓220V，頻率50Hz。

4、  功率：水浴加熱800W

5、  升溫時(shí)間：約10分鐘。

6、  溶劑回收率：≥80%

7、  控溫范圍：室溫~100℃(任意調(diào)節(jié))。

8、  重量：20kg

三、使用說明

1、  化驗(yàn)室具備條件

1.1  索氏提取器；

1.2  分析天平：感量0.0001g；

1.3  干燥箱(電熱恒溫箱)；

1.4  實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)、研缽；

1.5  脫脂棉、廣口瓶、脫脂細(xì)砂、脫脂線；

1.6  濾紙桶：用直徑125mm圓形濾紙，摺成外徑24mm左右，長度50mm左右的濾紙桶、濾紙進(jìn)行脫脂處理，兩層。

2、  試劑

無水乙mi、AR(HG3-1002-76)標(biāo)準(zhǔn)分析純。

3、  操作前準(zhǔn)備

3.1試樣制備：(樣品一律以凈干為準(zhǔn)，取樣時(shí)盡量均勻要求用四分法取樣。)

3.1.1 禾谷類：糧食和豆類(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g，磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩，裝入廣口瓶備用。

3.1.2 小粒油料：如芝麻、油菜籽等，取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右，裝入廣口瓶備用。

3.1.3 大粒油料：如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g，逐粒剝殼，仁殼分別稱重，算出仁重百分率，然后切片裝入廣口瓶備用。

3.2 將抽提瓶用蒸餾水洗凈，洗至筒內(nèi)不留任何雜質(zhì)，置于干燥箱內(nèi)烘1小時(shí)左右（溫度再105℃）取出編號，稱重后移入干燥器內(nèi)冷卻備用。

3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)

3.4 檢查電源是否完好，水源是否接牢。

3.5 開電源開關(guān)，設(shè)定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度，預(yù)熱15分鐘。

4、  操作

、4.1 試樣：

1.糧食、飼料等低油脂樣品，可直接稱取粉碎樣品，至0.0002克。先在濾紙桶內(nèi)地補(bǔ)賽一層脫脂棉，然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi)，再用脫脂棉蓋在試樣上面。

2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取試樣，倒入烘盒內(nèi)，放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨，磨碎后，加入適量的脫脂細(xì)砂（約2克左右）與試樣同磨，將試樣研至出油狀（注意：試樣要既達(dá)到出油狀，又要不粘糊，有一定的疏松度）后，干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi)，用脫脂棉蘸少許乙mi，揩凈研缽上試樣和脂肪，(再用少量乙mi將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi)，再用脫脂棉塞入上部壓住試樣，放入抽提器內(nèi)。

4.2 在抽提瓶內(nèi)注入無水乙mi約340ml，先將抽提瓶套住抽提器，并移至水浴鍋上，調(diào)節(jié)位置使抽提瓶保持良好接觸，使旋塞柄豎向即可。

4.3 開啟電源，根據(jù)所需調(diào)節(jié)加熱溫度，顯示屏直接顯示加熱溫度值。

4.4進(jìn)行溶劑回收時(shí)，使旋塞柄橫向即可。

4.5 回收完乙mi后，使冷凝管上提，抽提瓶從水浴鍋上取出。置入恒溫箱內(nèi)，烘去水份，然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重，計(jì)算含油量。

4.6 使用結(jié)束，關(guān)閉電源，擦洗干凈，保持整潔。

5、  注意事項(xiàng)（常見故障）：

5.1、用二組水源進(jìn)出冷卻，防止乙mi揮發(fā)；

5.2、根據(jù)室溫的高低，適當(dāng)調(diào)整抽提加熱的設(shè)定溫度；

5.3、加熱方式采用水浴加熱，加熱前必須先注入蒸餾水，防止電熱管燒壞。抽提時(shí)請注意水位，低水位時(shí)應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充注入蒸餾水防止電熱管燒壞。

5.4、用戶在遵守本儀器的運(yùn)輸、保管、安裝和使用規(guī)程的條件下，如儀器因制造問題而不能正常工作時(shí)，從收貨之日起1年內(nèi)，或開箱時(shí)發(fā)現(xiàn)包裝不良而損壞、附件與裝箱單不符、少零件等情況，請與JTONE質(zhì)檢部門，注明產(chǎn)品型號、編號、出廠年、月。

5.5、JTONE長期實(shí)行保修，用戶可直接與我公司質(zhì)檢部門 

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