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硫化物測(cè)定過(guò)程中關(guān)鍵要素解析
更新時(shí)間:2021-12-10 點(diǎn)擊次數(shù):1612
首先,硫化物的定義:它既包括溶解性的硫化氫、硫氫根離子、負(fù)二價(jià)的硫離子,也包括再懸浮物中的水溶性硫化物和酸溶性金屬硫化物。
硫化物的測(cè)定過(guò)程中,需要在特定酸化吹氣裝置中進(jìn)行前處理,得到樣品中的硫化氫其他,并使之在吸收液中生成硫化鋅沉淀。這也是硫化物分析為關(guān)鍵的步驟。
國(guó)標(biāo)16489中對(duì)酸化劑的選用是磷酸,當(dāng)然也有不少環(huán)境分析工作者提出了疑問(wèn),畢竟這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)也是比較老的。磷酸在實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題主要是兩個(gè),以上理算在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中存在掛壁現(xiàn)象,造成測(cè)定結(jié)果偏低。另外部分磷酸中含有氧化性物質(zhì),造成硫化物的氧化。當(dāng)然如果選用硫酸也會(huì)出現(xiàn)類似的問(wèn)題,硫酸具有強(qiáng)氧化性,在酸化硫化物的同時(shí)會(huì)氧化硫化物。所以有部分分析人員將酸化劑改用一比一的鹽酸溶液,并且得到了的回收率。
吹氣之后所用的吸收液在不同的標(biāo)準(zhǔn)中,基本都是選用5%乙酸鋅—1.25%乙酸鈉溶液作為吸收液,也有采用氫氧化鈉或單純的乙酸鋅作為吸收液。氫氧化鈉作為吸收液的優(yōu)勢(shì)是在于強(qiáng)堿性的溶液環(huán)境,能夠讓硫化氫快速且*的被吸收。但是也有不足,就是吸收液呈現(xiàn)強(qiáng)堿性,對(duì)后面的顯色反應(yīng)影響較大,顯色反應(yīng)是在酸性的硫酸鐵銨中進(jìn)行,堿性吸收液必然破壞了高鐵離子的催化性能。乙酸鋅乙酸鈉溶液雖然不是強(qiáng)堿性,但是能夠在低氣體流速下*吸收硫化氫,并且以沉淀的形式被固定下來(lái),更為穩(wěn)定。
因此,硫化物的測(cè)定從前處理到分析過(guò)程都是需要特別注意,讓水樣中的硫化物*轉(zhuǎn)入顯色體系,并被準(zhǔn)確度測(cè)定的各個(gè)步驟都有格外小心。
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