固相萃取儀安裝調(diào)試[1]小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺(tái)上。
[2]小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性;
[3]如果選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
[4]如果一次不需要做12或24個(gè)樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
[5]如選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
[6]將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開(kāi)狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門(mén);
[7]將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動(dòng)真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過(guò)萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)減壓閥來(lái)調(diào)節(jié)控制液體流速;
[8]待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉;
[9]如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,*次萃取后取出倒掉;
固相萃取儀安裝調(diào)試[10]再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動(dòng)真空泵,至液體抽干后關(guān)掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢;
[11]將試管放入氮?dú)獯蹈蓛x中用氮?dú)獯祾邼饪s,制備完畢;
[12]處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用;
[13]為了節(jié)省SPE柱的使用成本,每次使用后,應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。
SPE固相萃取裝置安裝調(diào)試參考資料:杭州聚同電子有限公司
固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction 簡(jiǎn)稱SPE)是 近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù), 由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來(lái) , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單,省時(shí),省力。廣泛的應(yīng)用在、食品、環(huán)保、商檢、農(nóng)藥殘留等領(lǐng)域
原理:固相萃取裝置是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取過(guò)程中,固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過(guò)固相萃取柱時(shí),分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過(guò)柱子,zui后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛?lái)
固相萃取儀安裝調(diào)試SPE操作步驟:
I 柱的預(yù)處理
為了獲得高的回收率和良好的重現(xiàn)性,固相萃取柱在使用之前必須用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行預(yù)處理,預(yù)處理除去填料中可能存在的雜質(zhì),另一個(gè)目的是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性
II 樣品的添加
預(yù)處理后,試樣溶液被加至并以一定的流速通過(guò)柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。
III 柱的洗滌
在樣品通過(guò)萃取柱時(shí),不僅分析物被吸附在柱子上,一些雜質(zhì)也同時(shí)被吸附,選擇適當(dāng)?shù)娜軇瑢⒏蓴_組分洗脫下來(lái),同時(shí)保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中,為了提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑雜質(zhì),可以把收集到的分析物積分用氮?dú)獯蹈?,再溶于小體積適當(dāng)?shù)娜軇┲小?/span>
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